Agujas de inyección para cromatógrafo de gases.Generalmente use 1ul y 10ul. Aunque la aguja de inyección es pequeña, es indispensable. La aguja de inyección es el canal que conecta la muestra y el instrumento analítico. Con la aguja de inyección, la muestra puede ingresar a la columna cromatográfica y pasar a través del detector para un análisis de espectro continuo. Por tanto, el mantenimiento y limpieza de la aguja de inyección es el foco de atención diaria de los analistas. De lo contrario, no sólo afectará la eficiencia del trabajo, sino que también dañará el instrumento. La siguiente figura muestra los componentes de la aguja de inyección.
Clasificación de agujas de inyección.
Según la apariencia de la aguja de inyección, se puede dividir en agujas de inyección con aguja cónica, agujas de inyección con aguja biselada y agujas de inyección de cabeza plana. Las agujas cónicas se utilizan para la inyección del tabique, lo que puede reducir el daño al tabique y resistir múltiples inyecciones. Se utilizan principalmente en inyectoras automáticas; Se pueden utilizar agujas biseladas en los septos de inyección, que son fáciles de operar. Entre ellas, las agujas 26s-22 son las más adecuadas para su uso en septos de inyección en cromatografía de gases; Las agujas de inyección de cabeza plana se utilizan principalmente en válvulas de inyección y pipetas de muestra de cromatógrafos líquidos de alto rendimiento.
Según el método de inyección, se puede dividir en aguja de inyección automática y aguja de inyección manual.
De acuerdo con los diferentes requisitos de análisis de la aguja de inyección en el cromatógrafo de gases y en el cromatógrafo de líquidos, se puede dividir en aguja de inyección de gas y aguja de inyección de líquido. La aguja de inyección para cromatografía de gases generalmente requiere menos inyección y el volumen de inyección más común es de 0,2 a 1 ul, por lo que la aguja de inyección correspondiente es generalmente de 10 a 25 ul. La aguja seleccionada es una aguja de tipo cónico, que es conveniente para la operación de inyección; en comparación, el volumen de inyección de cromatografía líquida es generalmente mayor y el volumen de inyección común es de 0,5 a 20 ul, por lo que el volumen relativo de la aguja también es mayor, generalmente de 25 a 100 UL, y la punta de la aguja es plana para evitar rayar el estator.
En el análisis cromatográfico, la aguja de inyección más utilizada es una microaguja de inyección, que es particularmente adecuada para el análisis de líquidos por cromatografía de gases y cromatografía líquida. Su error de capacidad total es ±5%. El rendimiento hermético soporta 0,2 Mpa. Se divide en dos tipos: inyector de almacenamiento de líquido e inyector de almacenamiento de líquido. El rango de especificación del microinyector no líquido es de 0,5 μL a 5 μL, y el rango de especificación del microinyector de líquido es de 10 μL a 100 μL. La aguja de microinyección es un instrumento de precisión indispensable.
Uso del inyector
(1) Verifique el inyector antes de usarlo, verifique si la jeringa tiene grietas y si la punta de la aguja tiene rebabas.
(2) Retire la muestra residual en el inyector, lave el inyector con solvente de 5 a 20 veces y deseche el líquido residual de las primeras 2 a 3 veces.
(3) Retire las burbujas del inyector, sumerja la aguja en el disolvente y extraiga la muestra repetidamente. Al drenar la muestra, las burbujas en el inyector pueden cambiar con el cambio vertical del tubo.
(4) Cuando utilice el inyector, primero llénelo con líquido y luego drene el líquido hasta el volumen de inyección requerido.
Mantenimiento de la aguja de inyección.
(1) Las muestras de viscosidad media a alta deben diluirse o seleccionarse una aguja de inyección de gran diámetro interior antes de su uso.
(2) Al limpiar la aguja, se deben utilizar herramientas de limpieza, como un alambre guía o un estilete, pinzas y tensioactivos para limpiar la pared de la aguja.
(3) Limpieza térmica: la limpieza térmica se utiliza para eliminar residuos orgánicos en la aguja, especialmente para análisis de trazas, altos puntos de ebullición y sustancias pegajosas. Después de unos minutos de limpieza térmica, se puede volver a utilizar la herramienta de limpieza de agujas.
Limpieza de la aguja de inyección.
1. La pared interior de la aguja de inyección se puede limpiar con un disolvente orgánico. Al limpiar, verifique si la varilla de empuje de la aguja de inyección se puede mover suavemente;
2. Si la varilla de empuje de la aguja de inyección no se mueve suavemente, se puede quitar la varilla de empuje. Se recomienda limpiarlo con un paño suave humedecido en disolvente orgánico.
3. Utilice repetidamente disolvente orgánico para aspirar. Si la resistencia al empujador de la aguja de inyección aumenta rápidamente después de varias aspiraciones, significa que todavía hay algo de suciedad. En este caso, es necesario repetir el proceso de limpieza.
4. Si la varilla de empuje de la aguja de inyección puede moverse de manera suave y constante, verifique si la aguja está bloqueada. Enjuague repetidamente la aguja con disolvente orgánico y compruebe la forma de la muestra que sale de la aguja.
5. Si la aguja de inyección es normal, la muestra saldrá en línea recta. Si la aguja está obstruida, la muestra se rociará en una fina niebla desde una dirección o un ángulo. Incluso si el disolvente a veces sale en línea recta, tenga cuidado de comprobar que el flujo sea mejor de lo normal (simplemente compare el flujo con una aguja de inyección nueva y desbloqueada).
6. La obstrucción de la aguja destruirá la reproducibilidad del análisis. Por este motivo es necesario el mantenimiento de la aguja. Utilice algo como un alambre para eliminar la obstrucción de la aguja. La aguja sólo se puede utilizar cuando la muestra fluye normalmente. Usar una pipeta para aspirar líquido o un limpiador de jeringas también puede eliminar eficazmente los contaminantes de la aguja.
Precauciones al utilizar la aguja de inyección.
No sostenga la aguja de la jeringa y la parte de muestra con las manos, y no tenga burbujas (al aspirar, drene lenta, rápidamente y luego aspire lentamente, repita varias veces, 10 El volumen de la aguja metálica de la jeringa μl es 0,6 μl. Si hay burbujas, no puede verlas. Tome 1-2 μl más y apunte la punta de la aguja hacia arriba hasta que las burbujas lleguen a la parte superior, luego empuje la varilla de la aguja para eliminar las burbujas. la jeringa con un núcleo se siente plana) La velocidad de inyección debe ser rápida (pero no demasiado), mantenga la misma velocidad para cada inyección y comience a inyectar la muestra cuando la punta de la aguja llegue al centro de la cámara de vaporización.
¿Cómo evitar que la aguja de inyección se doble? Muchos principiantes que realizan análisis cromatográficos a menudo doblan la aguja y el vástago de la jeringa. Las razones son:
1. El puerto de inyección está demasiado apretado. Si se atornilla demasiado fuerte a temperatura ambiente, el sello de silicona se expandirá y apretará cuando aumente la temperatura de la cámara de vaporización. En este momento, resulta difícil insertar la jeringa.
2. La aguja se atasca en la parte metálica del puerto de inyección cuando no se encuentra bien la posición.
3. La varilla de la jeringa está doblada porque se utiliza demasiada fuerza durante la inyección. Los impresionantes cromatógrafos importados vienen con una rejilla para inyectores, y la inyección con la rejilla para inyectores no doblará la varilla de la jeringa.
4. Debido a que la pared interna de la jeringa está contaminada, la varilla de la aguja se empuja y se dobla durante la inyección. Después de usar la jeringa por un período de tiempo, encontrará una pequeña cosa negra cerca de la parte superior del tubo de la aguja y será difícil aspirar la muestra e inyectarla. Método de limpieza: saque la varilla de la aguja, inyecte un poco de agua, inserte la varilla de la aguja en la posición contaminada y empuje y tire repetidamente. Si no funciona una vez, inyecte agua nuevamente hasta eliminar el contaminante. En este momento, verá que el agua de la jeringa se vuelve turbia. Saque la varilla de la aguja, límpiela con papel de filtro y luego lávela con alcohol varias veces. Cuando la muestra a analizar sea una muestra sólida disuelta en un solvente, lave la jeringa con solvente a tiempo después de la inyección.
5. Asegúrese de estar firme al inyectar. Si está ansioso por acelerar, la jeringa se doblará. Siempre que domines la inyección, será rápido.
Hora de publicación: 19-jun-2024